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我校分析测试中心全新扫描电镜启用通知

近日,我校分析测试中心引进的全球首台colorSEM Apreo 2S场发射扫描电子显微镜(图1)正式启用,该电镜由美国Thermo Scientific公司生产。美国Thermo Scientific公司是全球最大的科学仪器公司,2016年收购了著名的电子显微镜生产企业FEI公司(更早的电镜业务可以追溯到荷兰飞利浦电子光学),该公司的冷冻电镜、球差校正透射和聚焦离子束显微镜在全球范围内占据了最大的市场份额。

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)是主要用于微纳米尺度表面形貌和元素分析的仪器,因为其优异的空间分辨率、立体感好、时间成本低等优势已成为材料科学、生命科学、地质科学等领域不可或缺的研究工具。但传统的扫描电子显微镜也存在拍摄图像仅为黑白色、通常不能检测磁性样品、曝光时间偏长容易对样品造成损伤从而不能得到真实细节等缺点。

图1设备外观

作为Thermo Scientific公司最新的高分辨场发射扫描电子显微镜,colorSEM Apreo 2S配置了三种物镜模式:标准模式、静电物镜模式(搭配镜筒内减速技术)、超高分辨磁浸没模式,应用范围几乎可以覆盖所有固体样品,尤其是磁性样品形貌、组分分析等不再受限。该款电镜具备等离子清洗(Plasma cleaner)功能,可以清理小分子有机物以及在电子束轰击下产生的积碳污染物。此外,电镜配备了多个不同用途的检测探头,包括镜筒内3个超高分辨的电子探头:T1(超高灵敏度背散射探头,用于拍摄背散射电子组分像)、T2(超高分辨二次电子探头,用于拍摄高立体感形貌像)、T3(极高分辨二次电子探头,用于拍摄电位衬度像);DBS(插入式背散射探头,包括CBS与ABS,进行形貌组分衬度成像);ETD(样品仓二次电子探头);STEM(多分割扫描透射探头,用于明、暗场与高角度环形扫描透射成像)等。

图2所示为Fe@CNTs碳纳米管复合材料。T2探头给出了很好的立体感(图2a),T1则有很好的组分区分效果(图2c),混合信号之后可以得到信息更丰富的彩色扫描电镜图像(图2b)。

图2 Fe@CNTs碳纳米管彩色图片

colorSEM Apreo 2S电镜在低电压条件下具有非常优异的抗荷电能力,即使是导电性极差的电池隔膜材料也可以在不镀金的条件下直接拍摄,从而直接观察到更加真实的表面细节与多孔结构。图3a所示为Celgard公司的干法拉伸隔膜和湿法拉伸隔膜(图3b)的低电压SEM图像。

图3锂电池隔膜低电压成像图

极高的低压分辨率使得colorSEM Apreo 2S电镜可以用500 V以下的低电压对不导电的介孔氧化硅材料进行直接成像分析。图4所示为孔径仅5.5 nm的介孔氧化硅纳米球,在500 eV条件下,可以轻松获得30-50万倍的高质量图像。

图4介孔氧化硅纳米球SEM图像

除了基础的背散射和二次电子形貌成像,colorSEM Apreo 2S电镜配备的T3探头还具备了电位分析的能力,图5所示为Fe3O4/ZrO2复合材料的T2和T3探头成像,T2为典型的二次电子形貌像(图5a),Fe3O4和ZrO2衬度几乎一致,但是T3探头有明显的电位区分(图5b),即导电性好的区域暗,导电性差的区域更亮,这里也可以说明Fe3O4颗粒的导电性明显优于ZrO2。低电压条件下,CBS探头具备优异的消荷电能力,能够得到更好的表面细节和空间立体感(图5c,d)。

图5Fe3O4/ZrO2复合材料不同探头成像比较

Apreo 2S具备一定的低真空检测功能,适合于一些生物样品的检测。图6为利用样品仓内二次电子探头(ETD)拍摄的人类头发(图6a)和蚊子翅膀结构,可以看出头发为定向的鳞片状结构,蚊子翅膀上既有片状结构(图6b,c),也有微小绒毛,且绒毛表面有螺旋状纹路(图6b,d)。

图6头发与蚊子翅膀上表面微结构(ETD成像)

利用STEM探头可进行扫描透射成像,包括明场(质厚衬度),暗场与高角度环形暗场观察(组分衬度)。如图7,利用STEM高角度暗场模式对合金薄片样品进行组分分析,原子序数大的区域如Ag,衬度表现更亮,原子序数较小的区域如Mn,衬度表现更暗。

图7合金样品STEM高角度暗场与能谱分析

我校配置的colorSEM Apreo 2S电镜配备了同品牌的60 mm2电制冷能谱。因为是同品牌厂家的电镜和能谱组合,得益于同一个图形发生软件控制,相对于第三方能谱和电镜的组合,大大缩短了电镜和能谱仪之间的通讯时间,从而能够进行更快速的元素成分分析。同时,能谱分析的电子束驻留时间,扫描方式(线积分,漂移校正帧积分,隔行扫描)等变得更加灵活。由于可以进行快速分析,电镜具备了彩色扫描实时成像(colorSEM)和元素分析功能。相对于常规能谱mapping结果,colorSEM时间分辨率更好,成像分辨率更高。图8为colorSEM成像结果,图8a为矿石样品大视野colorSEM分析结果,图8b为Au/In2O3纳米材料colorSEM成像。

图8colorSEM成像效果

电镜安装于行健楼145,已完成调试正式开放,欢迎广大师生预约送样。

预约网址。

(文、图:王雷)

  • 更新时间

    2021年04月02日 09:45

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    分析测试中心

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